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化妆品原料检测-部分理化指标检测方法


一、酸值

1.定义

酸值亦可称为酸价。中和lg脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它们的化学反应为:

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氢氧化钾的分子量为65.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g脂肪酸所需的氢氧化钾毫克数则为:

脂肪酸的酸值=65100/M

即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg以下。

2.测定

测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进行滴定至酚酞终点。

(1)试样制备  按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml锥形烧瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml无水乙醚并混合,如需要可加热,方法如前。即制备好试样液。

另配制一个空白试液,不加入试样,只有25ml无水乙醚和25ml无水中性乙醇

(2)滴定试液  分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L氢氧化钾溶液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s而终止。正确读出滴定用氢氧化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。

3.结果计算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量

式中  V1——试样溶液所消耗的KOH滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的KOH滴定液体积,mL;

C ——滴定液KOH的浓度,mol/L。

二、皂化值与酯值

1、皂化值与酯值的定义

皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:

RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH

油脂(脂)    碱     脂肪酸钾盐 醇

所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。

因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:

RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O   .

因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂 (包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。

现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g酯所需的氢氧化钾的毫克数。

于是就有:

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的测定

测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。

(1)试样制备  按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入250ml甲醇氢氧化钾,25ml中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。